采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1和M_2。该方法用甲醇-水溶液提取,上清液用水稀释后,通过免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。结果显示,在0.05～5.0 ng/mL质量浓度范围内黄曲霉毒素M_1和M_2线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005μg/kg时,响应值均大于3,方法定量限为0.015μg/kg时,响应值均大于10。在0.05, 0.25和0.50μg/kg质量分数水平上加标回收率为80.0%～114.0%,相对标准偏差(n=7)为2.31%～5.15%,满足方法验证要求。