非均匀采样在小分子化合物结构鉴定中的应用策略——以附子灵为例
二维核磁共振(2D NMR)是一种广泛应用于小分子化合物结构解析的技术,可获得化合物的氢-氢相关、氢-碳单键相关、氢-碳远程相关及氢-氢空间排布等信息,在小分子化合物结构鉴定中具有不可替代的作用。然而植物化学研究中微量成分的样品量极低,采用传统采样方法(即均匀采样法)存在谱图质量较差和耗时过长的问题。通过增大扫描次数会导致单个二维谱的采集时间长达数小时,这又引起核磁共振仪机时紧张的问题。非均匀采样(non-uniform sampling,NUS)技术在保证2D NMR谱图质量的同时,还可较大程度缩短数据采集时间,这大大提高了二维谱图采集的效率。本文选择附子药材中小分子化合物——附子灵为研究对象,以均匀采样(uniform sampling,US)和NUS方法分别采集其~1H-~(13)C HSQC、~1H-~1H COSY、HMBC和NOESY谱,对比两种采样方法的附子灵中三类基团核磁信号的积分值,证实了NUS技术在小分子化合物结构鉴定中具有提高谱图质量和缩短采集时间的优势;并在HMBC谱中,进一步证实了NUS技术能提高二维谱图质量和信号分辨率,表明NUS技术可提高小分子化合物结构鉴定的效率和可靠性。
药学学报
2025年01期
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