建立高效液相色谱方法，使用C_(18)色谱柱，以甲醇-水（75∶25,V/V）为流动相，流速1.0 mL/min，糠醛和5-甲基糠醛的检测波长分别为271、284 nm，保留时间分别为4.969、9.246 min，可以同时准确测定糠醛和5-甲基糠醛的含量。结果表明：测定方法具有简便易操作、灵敏度高、重复性好的优点；优化了橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的提取方法，用高效液相色谱法测定了橡胶木素材和不同温度（125、155、185℃）热处理橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的含量变化。随着热处理温度升高，热处理橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的含量由3.4μg/g和1.9μg/g逐渐升高至103.5μg/g和54.1μg/g，此结果为调控热处理橡胶木工艺提供参考。