研究氮的地球化学行为对于理解和预测生态系统的结构与功能具有重要意义。硝酸盐作为氮的重要形式之一，准确识别和追踪其来源及其转化过程，有助于深入认识区域氮循环动态。传统的硝酸盐氮同位素分析样品前处理方法，如铵蒸馏法、氨扩散法、离子交换法等存在样品需要量大、前处理要求高、适用性受限等问题。本研究利用锌镉将硝酸盐还原为亚硝酸盐，盐酸羟胺进一步还原为N2O，并测试其氮同位素组成。通过对硝酸盐标准样品氮同位素进行测试，确定了该方法的实验条件、转化率、精密度和准确度等关键指标，并建立不同丰度氮同位素的校准曲线。实验结果表明，当NH_2OH与NO3~-的比例达到4:1以上，且反应温度在37℃～42℃时，硝酸盐转化率均超过90%。经过空白校正后不同浓度硝酸盐的氮同位素测定值标准偏差为0.21‰。五种丰度的硝酸盐氮同位素标样扣除空白后校准曲线的斜率为0.481，相关系数R~2为0.999，显示出良好的相关性，表明转化过程中基本没有氮同位素分馏。通过对自来水、河水和海水中硝酸盐氮同位素测试结果显示，标准偏差分别为0.49‰、0.45‰和0.56‰(n=5)。该方法中利用盐酸羟胺替代剧毒且易爆的叠氮化钠试剂，具有更高的环境友好性，同时在方法的精密度和准确度方面表现优异，能够满足不同类型环境水样中硝酸盐氮同位素分析的测试要求。